倍半氧化物总量的测定试验步骤

1 吸取A溶液100毫升，放入300毫升烧杯内，加盖表皿后往电炉上加热至沸，滴加浓硝酸3滴，继续都沸10min。从电炉上取下烧杯，缓缓地逐滴加入氨水，边滴边搅拌，至有沉淀出现而搅动又溶液时，加入甲基红指示剂2滴，此时溶液呈红色，继续滴加氨水至有大量沉淀出现，并且溶液由红色变主黄色后，再多加2滴，重新煮沸0.5h，移至温处，静置片刻。
2 待溶液澄清，即趁热过滤于快速定量滤纸上，过滤时不使漏斗内溶液流尽，而必须连续倾入，直至杯内溶液全部倾完为止。以热至近沸的中性硝酸铵溶液洗涤烧杯及滤纸3次。 
3 取上漏斗，斜放于原沉淀之烧杯内，用蒸馏水流将沉淀吹洗入烧杯内(注意：勿使损失)。加入浓HCL5毫升，加热沸腾，使沉淀溶解，再如前用氨水重新沉淀，过滤于原来的滤纸上，并以热的中性硝酸铵溶液洗涤6--8次，将前后两次滤液及洗承接500毫升容量瓶中，加水定容后为B溶液，供钙、镁测定之用。 
4 沉淀及滤纸移入已经恒量的瓷坩埚中，烘干、灰化，并在950摄氏度的高温炉中灼烧0.5h。在浓H2SO4干燥器中冷却，称量，并重复灼烧至前后两次质量之差不超过0.0005g为止。