关于检测锅炉给水中微量元素的实验与研究

　1、试验部分
　　1）试剂与仪器
　　ErA贮备液（1mg/mL）：称取112521g98的NaErA（相当于1gErA），溶于少量无氧高纯水中，移入1000mL容量瓶中，用无氧高纯水稀释至刻度，充氮气保护，摇匀。ErA工作溶液（10Lg/mL）：取上述ErA贮备液1100mL，移入100mL容量瓶中，用无氧高纯水稀释到刻度，充氮气保护，摇匀。ErA标准溶液（1Lg/mL）：取上述ErA工作溶液1010mL于100mL容量瓶中，用无氧高纯水稀释到刻度，充氮气保护，摇匀。无氧高纯水：将高纯水加热煮沸数分钟后，在纯氮气保护下冷却到室温。亦可在二级去离子水中通氮气足够时间。岛津UV-2201型分光光度计，石英比色皿。
　　2）测定方法
　　现场取样隔绝空气，在UV-2201型分光光度计上，于268nm处用1cm比色皿测其吸光度，空气为空白。
　　2、结果与讨论
　　1）吸收光谱的测定
　　用ErA标准溶液于UV-2201型分光光度计上扫描，可测得其最大吸收波长为K=268nm。
　　2）标准曲线的绘制
　　分别用吸量管量取ErA标准溶液10mL于50mL容量瓶中，用无氧蒸馏水稀释到刻度。于268mm处，用1cm比色皿测其吸光度，空气为空白。用计算机回归标准曲线方程如下：A=8186@10-5@C 010533，相关系数r=019998，摩尔吸光系数E=1153@104L/molcm。
　　3）降解物的干扰据
　　资料介绍，1molNaErA在300e时加热后产生0173mol乳酸或其盐（CH3CHOHCOOH），121mol乙酸或其盐，1087mol甲酸或其盐，并最终降解为CO2。而甲酸、乙酸、乳酸均为饱和脂肪酸，在水溶液中紫外吸收峰约在200nm左右，在268nm附近无吸收，故对ErA的分析不造成干扰。另外，配制NaErA标准溶液，放置于空气中任其被氧化，然后做光谱扫描。可知随着时间的推移，峰高越来越小，最后在200400nm之间与空白蒸馏水吸收光谱重叠。为进一步确定少量被氧化降解后标准NaErA溶液的吸收光谱中是否有被主吸收峰掩盖的弱吸收峰重叠出现，在268nm附近，未见有能被导数光谱加强的弱吸收峰。
　　4）给水中NH3的干扰
　　锅炉给水采用NH3来调节pH，pH值控制在8、19~9、12之间。用NaErA为零的锅炉给水（pH=910）与空白蒸馏水（pH=7）做光谱扫描，见两条曲线互相重叠，可见NH3对测定分析无干扰。
　　5）空气的干扰
　　给水中微量NaErA易被空气中的氧氧化，使分析测定结果偏低。故在测定过程中，应做到隔绝空气，动作迅速。
　　3、结论
　　采用紫外分光光度法测定给水中的NaErA，方法简便、快速、准确。给水中的NH3对测定无干扰。由于条件限制，只有1cm石英比色皿，如采用大规格的石英比色皿，测定相对偏差会进一步降低。本法适用于锅炉给水的现场控制分析。